В конце 1925 года ВСНХ объявил международный конкурс на лучший способ получения синтетического каучука. Условия конкурса были достаточно жесткими: каучук должен был быть изготовлен в СССР из продуктов, добываемых в СССР, цена искусственного каучука не могла превышать средней мировой цены за последнее пятилетие. К 1 января 1928 года требовалось доставить в Москву 2 кг готового образца.

Лебедев в то время возглавлял кафедру общей химии в Ленинградском университете. Еще до революции он несколько лет занимался проблемой синтетического каучука и хорошо представлял себе трудности, которые стояли перед всеми участниками конкурса. Тем не менее он решил принять в нем участие. Несколько учеников и студентов согласились помогать ему в работе. Время было очень трудное. Все помощники и сам Лебедев трудились совершенно безвозмездно во внеслужебное время, по вечерам и выходным дням. Чтобы поспеть к сроку, работали с величайшим напряжением. Сложные технологические эксперименты приходилось проводить в самых невыгодных условиях. Не хватало буквально всего. Как вспоминали позже участники этого удивительного предприятия, все необходимое они делали своими руками. Лебедеву приходилось работать не только химиком, но также стеклодувом, слесарем и электромонтером. Для охлаждения при химических процессах нужен был лед — его все вместе заготовляли на Неве. И все-таки дело успешно продвигалось вперед.

В течение предыдущих многолетних исследований Лебедев убедился, что получить синтетический каучук, полностью воспроизводящий свойства натурального, — задача очень сложная и при тех обстоятельствах едва ли достижимая. Он сразу отказался от опытов с изопреном и в качестве исходного материала решил взять дивинил. После исследований Мэтьюса и Стренджа в процессе производства дивинилового (бутадиенового) каучука оставалось еще одно недостающее звено — необходимо было разработать способ производства дивинила из дешевого и легкодоступного сырья. Сначала в качестве такового Лебедев хотел взять нефть, но потом все внимание сосредоточил на спирте. Спирт тогда был самым реальным исходным сырьем. Если бы проблема синтеза дивинила была благополучно разрешена, появилась бы возможность сразу производить каучук в любом необходимом количестве, а это было как раз то, в чем нуждалась страна.

Суть реакции, при которой этиловый спирт разлагается на дивинил, воду и водород (она в общем виде описывается уравнением: 2CH3CH2OH = C4H6 + 2H2O + H2), была Лебедеву понятна. Но большая трудность состояла в подборе подходящего катализатора. Глубоко разобравшись в сути протекающих процессов, Лебедев предположил, что таким катализатором может служить одна из активных природных глин. Во время своего отпуска в Крыму и на Кавказе летом 1927 года он постоянно собирал и изучал образцы глин. В конце концов нужную глину он нашел на Коктебеле. Реакция в ее присутствии дала прекрасный результат. Так, в середине 1927 года был достигнут первый успех — реакция пошла в нужном направлении, и из спирта был получен дивинил.

Следующий процесс — полимеризацию дивинила — Лебедев решил проводить по способу Мэтьюса и Стренджа. Для этого натрий в специальной установке равномерно распределялся по дивинилу, после чего реакция продолжалась в течение 3-5 дней. Однако конечный продукт ее еще не являлся товарным каучуком. Он был пропитан газами, в нем неравномерно распределялся натрий, смесь была нестойкой и на воздухе быстро окислялась, теряя эластичность. Поэтому полученный каучук обрабатывали в мешалке, где он разминался вместе с включенным в него натрием. Затем его смешивали с усилителями, сажей, каолином, магнезией и другими компонентами, которые должны были предохранять каучук от распадения.

Готовый каучук получали ничтожными порциями — всего по несколько грамм в день. Поэтому работа продолжалась буквально до последней минуты. В конце декабря, когда до срока оставались уже считанные дни, синтез 2 кг каучука был окончен, и его срочно отправили в Москву. В феврале 1928 года жюри, рассмотрев все присланные образцы (их, кстати, поступило совсем немного), признало каучук, выращенный в лаборатории Лебедева, наилучшим.

Однако это было только начало. Лабораторные методы часто оказываются неприемлемы в заводских условиях. Лебедеву поручили продолжать исследования и разработать промышленную технологию своего метода производства каучука. Вновь началась кропотливая работа. Правда, теперь средств и возможностей у Лебедева было намного больше. Хорошо понимая важность его работ, правительство предоставило ему все необходимое. Вскоре при Ленинградском университете была создана специальная лаборатория синтетического каучука. В течение года в этой лаборатории была сконструирована и построена опытная установка, которая выдавала по 2-3 кг каучука в сутки. К концу 1929 года была разработана вся технология заводского процесса.

В феврале 1930 года в Ленинграде на Гутуевском острове началось строительство опытного завода. Летом была открыта заводская лаборатория. Оборудованная по личным указаниям Лебедева, она была одной из лучших химических лабораторий того времени и превратилась в настоящий научный центр синтетического каучука. Кроме лаборатории, Лебедев получил в свое распоряжение лучших специалистов, каких только смогли найти. По всем вопросам он мог обращаться лично к секретарю Ленинградского обкома партии Кирову.

Большая трудность заключалась в создании необходимого оборудования. Химическое машиностроение только зарождалось. Заказы распределялись по всем ленинградским заводам, но их выполнение продвигалось медленно, так как не хватало необходимого опыта. Даже сам Лебедев порой затруднялся дать точный технический совет. Тем не менее строительство опытного завода было завершено в январе 1931 года. В феврале на нем были получены первые 250 кг каучука. Это был первый в мире дешевый синтетический каучук, полученный заводским путем. В том же году были заложены три каучуковых завода-гиганта — в Ярославле, Воронеже и Ефремове. Все они были объявлены ударными комсомольскими стройками и возводились с поразительной быстротой. В 1932 году Ярославский завод уже дал первый каучук. Поначалу синтез дивинила в заводских условиях проводился с большим трудом. Вместо простой смеси продуктов разложения спирта, состоящих из дивинила, воды и водорода, получался сложный «винегрет» из 30 компонентов, причем выход дивинила в этой массе не превышал 20-25%. Лебедеву пришлось срочно ехать в Ярославль с группой своих сотрудников помогать налаживать производство. Потом такие же сложности возникли в Воронеже и Ефремове. Весной 1934 года во время поездки на завод в Ефремов Лебедев заразился сыпным тифом и умер вскоре после возвращения в Ленинград. Но дело, которому он положил такое важное основание, крепло и развивалось. Вслед за первыми тремя заводами синтетического каучука были построены несколько новых.

В 1934 году было выпущено 11 тысяч тонн синтетического каучука, в 1935 году — 25 тысяч, в 1936 году — 40 тысяч. В 1937 году доля синтетического каучука в общем объеме резинового производства уже составляла 73%. Сложнейшая в научном и техническом отношении задача была благополучно разрешена.

Впрочем, способ производства синтетического каучука, разработанный Лебедевым, не был единственно возможным. Он сам прекрасно понимал это и в последние годы много думал над тем, как заменить пищевое сырье (спирт производился из пищевых продуктов, причем на получение 1 тонны спирта расходовалось 12 тонн картофеля) другим, более дешевым, например, нефтью. Еще одним недостатком дивинилового каучука была его малая клейкость. При изготовлении из него резиновых изделий приходилось идти на дополнительные затраты. В дальнейшем было разработано еще несколько способов производства синтетического каучука, а в 1965 году в СССР в промышленных условиях был впервые получен синтетический каучук из изопрена.