В то время геология как наука только зарождалась. Самые элементарные с современной точки зрения вопросы требовали разъяснения. Сомневались, например, везде ли на земном шаре встречаются одинаковые горные породы и везде ли они имеют одинаковый характер напластования. Во время американского путешествия у Гумбольдта сложилось представление о геологическом строении Южной и Центральной Америки. На основе этих исследований он в 1823 году написал работу «Геологический опыт о залегании горных пород в обоих полушариях», в которой указывает, что строение земной коры сходно в обоих полушариях, что всюду она слагается из одних и тех же пород, имеющих одинаковый порядок напластования.

Значительным научным открытием явилась теория Гумбольдта о географическом распространении вулканов вдоль трещин, образовавшихся в земной коре, и о связи вулканических явлений с землетрясениями.

Перед отправлением в экспедицию Гумбольдт располагал только 27 достоверными высотными отметками для всего земного шара. Во время американского путешествия он произвел 700 измерений высот различных местностей, на основе которых впервые в науке начертил поперечные разрезы Анд, Мексиканского нагорья (от г. Мехико до г. Веракрус) и части Пиренейского полуострова. Способ профилей прочно вошел в науку.

Одним из любимых его предметов было исследование земного магнетизма. В этой отрасли знания им сделано много важных открытий.

Он первый доказал, что напряженность земного магнетизма изменяется в различных широтах, уменьшаясь от полюсов к экватору, открыл внезапные возмущения магнитной стрелки («магнитные бури»), происходящие, как показали позднейшие исследования, одновременно в различных точках земного шара под влиянием неразгаданных еще причин.

Он показал, что магнитный экватор (линия, соединяющая пункты, где магнитная стрелка стоит горизонтально) не совпадает с астрономическим. В работе, предпринятой вместе с французским физиком и астрономом Био, Гумбольдт пытался определить местонахождения магнитного экватора, но недостаток данных заставил их предположить, что он идет параллельно географическому экватору. Позднейшие исследования показали, что магнитный экватор есть неправильная кривая линия, различные пункты которой удалены на разные расстояния от географического экватора.

Гумбольдт обобщил все знания того времени о морских течениях. Он первый указал на существование годовых колебаний в перемещении экваториальных морских течений, обследовал и нанес на карту течение, идущее вдоль западного побережья Южной Америки, которое впоследствии получило его имя. Гумбольдту принадлежат первые идеи по вопросу о температурах на больших глубинах океана. Он считал, что существование слоя холодной воды на глубинах океана в низких широтах доказывает существование глубинных течений, идущих от полюсов к экватору. Отсюда он делал вывод, что вся масса воды Мирового океана находится в постоянном движении.

Во время американского путешествия он проделал обширные исследования по этнографии, археологии, истории, экономике и политическому состоянию различных стран и народов. Количество высказанных им по этим вопросам идей так велико, что в настоящее время мы не можем отдать себе отчет, чем мы обязаны Гумбольдту в этих отраслях знания.

Гумбольдт разработал методику полевых географических исследований, отсутствие которой тормозило развитие науки. Это была методика комплексных исследований, ставшая образцом для географических экспедиций XIX века.

Гумбольдт стремился явления, встретившиеся в одном месте, прослеживать в сравнительном порядке по всей поверхности Земли, явления одного царства природы связывать с явлениями других царств природы; это позволяло ему устанавливать причинность явлений природы.

Величайшим достижением Гумбольдта было открытие закона климатической зональности и обусловленного ею зонального распространения живых организмов.

В своих трудах Гумбольдт дал непревзойденные географические описания ландшафтов льяносов, влажных экваториальных лесов и вулканических нагорий жаркого пояса Америки.

Посещение тропиков Азии Гумбольдт включил в план своей жизни еще в университетские годы.

В течение многих лет он готовится к этой экспедиции, изучает азиатские языки, картографические и литературные материалы. В 1810 году министр торговли русского правительства Н. П. Румянцев, познакомившись с Гумбольдтом в Париже, предложил ему участвовать в экспедиции по Индии, Гималаям и Тибету. Гумбольдт согласился, но экспедиция в этом году не осуществилась. Годом позже, являясь уже канцлером, Румянцев вновь предложил ему участвовать в русской миссии в Кашгар и Тибет. Русское правительство надеялось, что Гумбольдт откроет ближайший торговый путь в Тибет и Индию. Однако и эта экспедиция не осуществилась, так как в 1812 году началась Отечественная война.

Живя в Париже и не имея собственных средств, Гумбольдт неоднократно делает попытки заинтересовать правительства Англии, Франции и Пруссии в такой экспедиции. В 1818 году он предлагает английскому правительству план исследования Центральной Азии, которая являлась белым пятном на географической карте, и обещает открыть истоки рек Ганга и Инда.

В 1827 году в письме, написанном из Берлина русскому министру финансов Канкрину, Гумбольдт упомянул, между прочим, о своем намерении посетить Урал и Алтай. Не прошло и месяца после отправки письма, как он получил через Канкрина предложение от Николая I предпринять путешествие на Восток «в интересах науки и страны». Единственное условие, которое ставилось Гумбольдту, — это совершенно не касаться политических условий России.

Гумбольдт принял это предложение, но попросил дать ему один год для подготовки к экспедиции.

Русское правительство отпустило на экспедицию значительные средства. Всюду были заранее подготовлены экипажи, квартиры, лошади; в проводники Гумбольдту был назначен образованный и знающий языки чиновник горного департамента Меншенин. В опасных местах на азиатской границе путешественников должен был сопровождать конвой, местные власти заранее уведомлялись о прибытии путешественника.

Гумбольдта сопровождали немецкие естествоиспытатели Г. Розе и Г. Эренберг. Первый должен был вести дневник путешествия и заниматься минералогическими исследованиями. Эренберг был приглашен для ботанических и зоологических исследований. Гумбольдт брал на себя ведение магнитных и астрономических наблюдений и общие геологические и географические исследования. Выбор маршрута предоставлялся на усмотрение Гумбольдта.

12 апреля 1829 года Гумбольдт, Розе и Эренберг покинули Берлин. До Петербурга они ехали в двух каретах, принадлежащих Гумбольдту.

В городе Тарту Гумбольдт сделал остановку; здесь он знакомился с профессорами университета и осмотрел Естественно-исторический музей. 1 мая путешественники прибыли в Петербург и остановились в здании прусского посольства.

В Петербурге Гумбольдт провел 19 дней, занимаясь подготовкой к экспедиции.

20 мая 1829 года Гумбольдт и его спутники выехали из Петербурга, а 24 мая прибыли в Москву, где остановились на четыре дня. Гумбольдт осмотрел Московский университет и его музеи, Кремль и Медико-хирургическую академию; он был избран почетным членом Московского университета.

Из Москвы Гумбольдт и его спутники выехали 28 мая и направились через Ковров, Владимир и Муром в Нижний Новгород.

В Нижнем Новгороде путешественники наняли баржу, на которой поплыли вниз по Волге к городу Казани. Погода была солнечная, но дул сильный встречный ветер, поэтому весь путь пришлось идти на веслах. В Казань прибыли на третьи сутки.

В Казани Гумбольдт встретился с участником первой русской антарктической экспедиции профессором астрономии Симоновым, с которым он познакомился еще в Париже в 1823 году. Он познакомился также с ректором университета знаменитым математиком Лобачевским.

Покинув Казань, Гумбольдт и его спутники в экипажах отправились в город Пермь, где находилось тогда главное горное управление Урала. По дороге несколько раз встречали арестантов, которых гнали в Сибирь. В окрестностях Перми Гумбольдт обратил внимание на геологические отложения в Пермской губернии, но не смог подробно исследовать их. Позже, в письме к английскому геологу Мурчисону, отправлявшемуся в путешествие по России в 1840 году, он советовал обратить внимание на эти отложения. Мурчисон впоследствии выделил особый период палеозойской эры, которому дал название «пермский».