Мы жили очень дружно, наши интересы во всём совпадали: теоретическая работа, исследования в лаборатории, подготовка к лекциям или к экзаменам. За одиннадцать лет нашей совместной жизни мы почти никогда не разлучались, и поэтому наша переписка за эти годы занимает лишь немного строк. Дни отдыха и каникулы посвящались прогулкам пешком или на велосипедах либо в деревне в окрестностях Парижа, либо на побережье моря или в горах».

Первая их дочь Ирен родилась в сентябре 1897 года. Через три месяца Кюри завершила своё исследование по магнетизму и начала искать тему для диссертации.

В 1896 году Анри Беккерель обнаружил, что урановые соединения испускают глубоко проникающее излучение. В отличие от рентгеновского, открытого в 1895 году Вильгельмом Рентгеном, излучение Беккереля было не результатом возбуждения от внешнего источника энергии, например от света, а внутренним свойством самого урана. Очарованная этим загадочным явлением и перспективой положить начало новой области исследований, Кюри решила заняться изучением этого излучения. Приступив к работе в начале 1898 года, она, прежде всего, попыталась установить, существуют ли другие вещества, кроме соединений урана, которые испускают открытые Беккерелем лучи. Поскольку Беккерель заметил, что в присутствии соединений урана воздух становится электропроводным, Кюри измеряла электропроводность вблизи образцов других веществ, используя несколько точных приборов, разработанных и построенных Пьером Кюри и его братом Жаком.

«Мои опыты показали, — писала позднее Кюри, — что излучение соединений урана можно точно измерять в определённых условиях и что это излучение представляет собой атомарное свойство элемента урана; его интенсивность пропорциональна количеству урана, содержащемуся в том или ином соединении, и не зависит ни от особенностей химического соединения, ни от внешних условий, например, от освещения или температуры.

После этого я начала искать, существуют ли другие элементы, обладающие теми же свойствами. Для этого я проверила все известные в то время элементы, в чистом виде или в виде соединений. Я обнаружила, что среди этих веществ только соединения тория испускали лучи, подобные лучам урана. Излучение тория обладает интенсивностью такого же порядка, как излучение урана, и тоже представляет собой атомарное свойство этого элемента.

Пришлось искать новый термин, чтобы назвать это новое свойство вещества, присущее элементам урану и торию. Я предложила название радиоактивность, и с тех пор оно стало общепринятым; радиоактивные элементы получили название радиоэлементов».

Вскоре Мария совершила гораздо более важное открытие: урановая руда, известная под названием урановой смоляной обманки, испускает более сильное излучение Беккереля, чем соединения урана и тория, и, по крайней мере, в четыре раза более сильное, чем чистый уран. Кюри высказала предположение, что в урановой смоляной обманке содержится ещё не открытый и сильно радиоактивный элемент. Весной 1898 года она сообщила о своей гипотезе и о результатах экспериментов Французской академии наук.

Затем супруги Кюри попытались выделить новый элемент. Пьер отложил свои собственные исследования по физике кристаллов, чтобы помочь Марии. В июле и декабре 1898 года Мария и Пьер Кюри объявили об открытии двух новых элементов, которые были названы ими полонием, в честь Польши — родины Марии, и радием.

Поскольку Кюри не выделили ни один из этих элементов, они не могли представить химикам решающего доказательства их существования. И супруги Кюри приступили к весьма нелёгкой задаче — экстрагированию двух новых элементов из урановой смоляной обманки. Чтобы экстрагировать их в измеримых количествах, исследователям необходимо было переработать огромные количества руды. В течение последующих четырёх лет Кюри работали в примитивных и вредных для здоровья условиях.

В этот трудный, но увлекательный период жалованья Пьера не хватало, чтобы содержать семью. Несмотря на то что интенсивные исследования и маленький ребёнок занимали почти всё её время, Мария в 1900 году начала преподавать физику в Севре, в учебном заведении, готовившем учителей средней школы. Овдовевший отец Пьера переехал к Кюри и помогал присматривать за Ирен.

В сентябре 1902 года Кюри объявили о том, что им удалось выделить одну десятую грамма хлорида радия из нескольких тонн урановой смоляной обманки. Выделить полоний им не удалось, так как тот оказался продуктом распада радия. Анализируя соединение, Мария установила, что атомная масса радия равна 225. Соль радия испускала голубоватое свечение и тепло. Это фантастическое вещество привлекло внимание всего мира. Признание и награды за его открытие пришли к супругам Кюри почти сразу.

Завершив исследования, Мария, наконец, написала свою докторскую диссертацию. Работа называлась «Исследования радиоактивных веществ» и была представлена в Сорбонне в июне 1903 года. По мнению комитета, присудившего Кюри научную степень, её работа явилась величайшим вкладом, когда-либо внесённым в науку докторской диссертацией.

В декабре 1903 года Шведская королевская академия наук присудила Нобелевскую премию по физике Беккерелю и супругам Кюри. Мария и Пьер Кюри получили половину награды «в знак признания… их совместных исследований явлений радиации, открытых профессором Анри Беккерелем». Кюри стала первой женщиной, удостоенной Нобелевской премии. И Мария, и Пьер Кюри были больны и не могли ехать в Стокгольм на церемонию вручения премии. Они получили её летом следующего года.

«Присуждение Нобелевской премии, — писала Кюри, — было для нас важным событием ввиду престижа, связанного с этими премиями, учреждёнными по тем временам ещё совсем недавно (1901). С точки зрения материальной, половина этой премии представляла собой серьёзную сумму. Отныне Пьер Кюри мог передать преподавание в Школе физики Полю Ланжевену, своему бывшему ученику, физику с большой эрудицией. Кроме того, он пригласил препаратора лично для своей работы.

Вместе с тем известность, которую принесло это счастливое событие, оказалась тяжёлым грузом для человека, не подготовленного и непривычного к ней. Это была лавина визитов, писем, просьб о лекциях и о статьях — постоянных причин потери времени, волнения и усталости».

Ещё до того, как супруги Кюри завершили свои исследования, их работы побудили других физиков также заняться изучением радиоактивности. В 1903 году Эрнест Резерфорд и Фредерик Содди выдвинули теорию, согласно которой радиоактивные излучения возникают при распаде атомных ядер. При распаде (испускании некоторых частиц, образующих ядро) радиоактивные ядра претерпевают трансмутацию — превращение в ядра других элементов. Кюри не без колебаний приняла эту теорию, так как распад урана, тория и радия происходит настолько медленно, что в своих экспериментах ей не приходилось его наблюдать. Правда, имелись данные о распаде полония, но поведение этого элемента Кюри считала нетипичным. Всё же в 1906 году она согласилась принять теорию Резерфорда—Содди как наиболее правдоподобное объяснение радиоактивности. Именно Мария ввела термины распад и трансмутация.

Супруги Кюри отметили действие радия на человеческий организм (как и Анри Беккерель, они получили ожоги, прежде чем поняли опасность обращения с радиоактивными веществами) и высказали предположение, что радий может быть использован для лечения опухолей. Терапевтическое значение радия было признано почти сразу, и цены на радиевые источники резко поднялись. Однако Кюри отказались патентовать экстракционный процесс и использовать результаты своих исследований в любых коммерческих целях. По их мнению, извлечение коммерческих выгод не соответствовало духу науки, идее свободного доступа к знанию. Несмотря на это, финансовое положение супругов Кюри улучшилось, так как Нобелевская премия и другие награды принесли им определённый достаток. В октябре 1904 года Пьер был назначен профессором физики в Сорбонне, а месяц спустя Мария стала официально именоваться заведующей его лабораторией. В декабре у них родилась вторая дочь, Ева, которая впоследствии стала концертирующей пианисткой и биографом своей матери.