Цель была достигнута — Волынский оказался у кормила правления Русского государства. Эту власть он делил с немцами, враждебно настроенными против русских — с Бироном, Остерманом и Минихом, которые, ссорясь друг с другом и подставляя один другому ногу, сходились в одном — в презрении к русским. Волынский начал с того, что расширил кабинет министров частным созывом «генеральных собраний», на которые приглашались сенаторы, президенты коллегий и другие сановники, и сосредоточил в своих руках все дела кабинета: через год после его назначения в кабинет-министры он стал единственным докладчиком у императрицы по делам кабинета.

Он попытался влиять на управление страной, и тут-то бироновские министры не захотели видеть в нем равного себе, если не больше. На него начали собирать компромат. В скором времени выяснилось, что претендует он не просто на место у кормушки, но и на «хозяйское место».

Еще в 1731 году во время пребывания в Москве Волынский сблизился с несколькими образованными людьми: морским офицером Федором Ивановичем Самойловым, придворным архитектором П.М. Еропкиным и горными инженерами А.Ф. Хрущевым и В.Н. Татищевым.

Друзья Волынского собирались у него в доме на Мойке. В дружеских беседах высказывались мечты о будущем, высказывались разные соображения и планы об улучшении государственных порядков, обсуждались (а частенько и осуждались) разные государственные мероприятия, действия правительственных лиц и самой императрицы.

В этих разговорах давалась резкая характеристика правителей-немцев, в особенности Бирона и Остермана, изливалась желчь на родовитых русских людей, исполнявших роли шутов при дворе Анны Иоанновны.

Много рассуждал Волынский о браке Анны Леопольдовны и о наследии престола после Анны Иоанновны.

Брак Анны Леопольдовны с герцогом Брауншвейгским Антоном Ульрихом имел громадное политическое значение. Анна Иоанновна, вскоре по воцарении, назначила своим преемником несуществующее лицо — того ребенка, который должен был родиться от будущего брака ее племянницы. Бирон хотел обвенчать с Анной Леопольдовной своего сына Петра, но это ему не удалось. В числе лиц тайно, но деятельно работавших против этого замысла Бирона был Волынский.

В подражание античным и средневековым теоретикам Волынский написал «генеральный проект о поправлении внутренних государственных дел», — обширный политический трактат, заключающий в себе исторический обзор русского государства, его политического и экономического положения в первой половине XVIII века и средства для «поправления внутренних государственных дел».

Сборища Волынского не могли укрыться от зоркого глаза Остермана, не терпевшего Волынского. Остерман напустил на Волынского его недруга, князя А.Б. Куракина, который стал всюду преследовать Волынского, распускать про него пошлые сплетни, а своему конфиденту, В.К. Тредиаковскому, поручил сочинить на Волынского пасквильные «песенки» и «басенки». Императрица и Бирон предупредили Волынского, что Куракин «врал» на него при дворе, советуя ему быть поосторожнее. Кроме князя Куракина, «вредил» Волынскому другой русский — адмирал граф Головин, сердитый на него за открытые им беспорядки по адмиралтейству. Волынский подал императрице свое «доношение», в котором оправдывается от возводимых на него обвинений и едко указывает на лицемерие при дворе, вытекающее из всей политики Российского государства.

Императрица заметила ему с неудовольствием, что он в своем доношении делает ей наставление, как управлять государством, считая ее как бы малолетней. По Петербургу стала распространяться молва о каких-то ночных сборищах у Волынского, начались толки о каких-то проектах возмутительного содержания, пошли слухи о том, что Артемий Петрович недолго останется кабинет-министром.

Волынский не знал, что и делать, но счастье выпало ему с неожиданной стороны. Он был назначен председателем «машкерадной комиссии», учрежденной для организации в легендарном Ледяном доме «потешной свадьбы» придворного шута князя A.M. Голицына с калмычкой Бужениновой. Грубость и запальчивость Волынского обнаружилась во время его занятий по «машкерадной комиссии». Он жестоко избил во дворце Бирона В.К. Тредиаковского, которому было поручено написать «вирши» на шутовскую свадьбу. Жестокими побоями Волынский мстил Тредиаковскому за сочинение на него «смехотворных песенок». Вскоре после Ледяного дома последовали в Петербурге торжества по случаю заключения Белградского мира, прекращавшего Турецкую войну. Волынский был награжден щедрее многих других царедворцев: он получил 20 000 рублей. И снова зависть, интриги. Князь Куракин стал действовать самостоятельно — избиение Тредиаковского в «палатах его светлости владеющего герцога Курляндского» выставлялось им как оскорбление, нанесенное лично Бирону. Бирона восстановили против Волынского. Участь кабинет-министра была решена. На страстной неделе, в первых числах апреля, Волынскому было запрещено являться ко двору. Волынский недоумевал, в чем причина нечаянной опалы, поспешил к Бирону, но не был принят.

Про Волынского стали складываться целые легенды — наряду со слухами о «бунтовской книге», написанной Волынским в наставление государыне, одни рассказывали об обширном заговоре, другие приписывали Волынскому замысел государственного переворота с целью самого себя провозгласить русским государем. 12 апреля 1740 года Волынский был подвергнут домашнему аресту, и началось известное «дело» Волынского. На первых допросах Волынский вел себя храбро, но после замечания комиссии, чтобы он «постороннего не плодил», Волынский стал не только сдержаннее, но положительно упал духом и на последующих допросах доходил до самоунижения перед своими следователями. Волынский становится на колени, кланяется следователям в ноги. «Я делал-по горячности злобы и высокоумия», — говорил несчастный Артемий Петрович. Дело Волынского было передано в тайную канцелярию.

16 апреля были арестованы Хрущев и Еропкин. Затем аресты пошли один за другим, простираясь на всех родственников, знакомых и прислугу подозреваемых. 19 июня для суда над Волынским было учреждено «генеральное собрание». Собрание постановило:

«Хрущева, Саймонова, Еропкина, Мусина-Пушкина — четвертовать и затем отсечь им головы».

Назначенная Анной Иоанновной следственная комиссия все свела к тому, что «Волынский по самозванническому своему к высочайшей ее императорского величества фамилии причитанию высочайшую власть взять на себя и через возмущение сделать себя государем хотел». Во всех своих показаниях перед этой комиссией Волынский решительно заявлял, что «такого злого своего намерения и умысла, чтобы себя через что-нибудь сделать государем, никогда он не имел и не имеет и никому о таком намерении никогда ни под каким видом он не сказывал и ни через что не сообщал, и сказывать, и сообщать ему о том было не можно, что в мысли своей такого злого намерения не имел».

Несмотря на это заявление Волынского генеральное собрание после довольно пристрастного и одностороннего следствия и суда над ним 20 июня вынесло такой приговор: Волынского посадить живым на кол, вырезав у него язык. Анна Иоанновна признала такую казнь очень жестокой и, «милосердуя по обыкновенному своему императорскому великодушию», 23 июня указала: «Артемию Волынскому, вырезав у него язык, отсечь правую руку и голову». 26 июня Андрей Иванович Ушаков послал к Бирону в Петергоф с нарочным следующее письмо: «Светлейший Герцог, Премилостивейший Государь! Вашей высококняжеской светлости, премилостивейшему государю, приемлю смелость всепокорно донесть, что известная экзекуция имеет быть учинена сего июня 27 дня пополуночи в 8 часу.

Того и вашу высококняжескую светлость, премилостивейшего государя, всепокорнейше прошу, не соизволите ли об оном донесть ее императорскому величеству всемилостивейшей государыне.

Вашей великокняжеской светлости, премилостейшего государя, всепокорный слуга генерал Ушаков».

Донес ли Бирон Анне Иоанновне о предстоявшей экзекуции, неизвестно. Из архивных документов видно, что императрица в день казни Волынского «стреляла зайцев и русаков».