Довольный тем, что с ремонтом управились быстро, Коцебу вышел из порта 15 июля. Остались больной лейтенант Захаркин и натуралист Варискиольд, решивший заняться исследованием Камчатки. К экипажу «Рюрика» добавились шестеро матросов камчатской команды. Зато офицер остался только один, и капитану Коцебу пришлось стоять на вахте, сменяя лейтенанта Шишмарёва.

Пять дней ходу — и по курсу возник покрытый снегом остров Беринга, где был похоронен знаменитый командор. Определив координаты северного и западного мысов острова, «Рюрик» пошёл к острову Св. Лаврентия. Там корабль погрузился в густой туман, из которого не удавалось выбраться целую неделю. Когда терпение было уже на исходе, Коцебу решил попытаться пробиться сквозь туманную завесу, решив, что над сушей тумана может и не быть. Расчёт оказался верным: над берегом гористой американской земли сияло солнце, туман остался в море.

«Рюрик» вошёл в небольшую бухту, на берегу которой стояли конические жилища алеутов (Коцебу назвал их шалашами), на китовые рёбра были натянуты моржовые шкуры. Рядом находились люди. Но это были не жители вечно летних тропических островов, с которыми мореходы расстались два месяца назад. Люди были одеты в звериные меха и, направившись в своих байдарах к спущенной на воду шлюпке, размахивали не связками кокосовых орехов, а лисьими шкурками. Первое слово, произнесённое ими, было «табако!», что свидетельствовало о том, что к курению они уже приобщились.

Как и полинезийцы, алеуты опасались большого судна с пушками, но у них уже были такие «образцы» европейской культуры, как длинные ножи, медная и железная посуда, разноцветный бисер. Впрочем, как вскоре выяснилось, алеуты получили это всё от чукчей, а европейцев пока не видели. Проявления дружбы к прибывшим были у них весьма своеобразны. Когда Коцебу зашёл в один шалаш и сел на почётное место, алеуты один за другим подходили, обнимали гостя, тёрлись носом о нос, а затем плевали в руку и тёрли ею лицо гостя. Терпеливо перенеся всё это, Коцебу дарил табачные листья, «надеясь, что они, занявшись этим подарком, перестанут проявлять свою нежность». Ножи, ножницы и бисер алеуты приняли с удовольствием, потом они угощали гостей китовым жиром, показали им танец, исполнявшийся на месте, и спели им песню под удары бубна.

Нахлынувший туман не позволил осмотреть остров, который его жители называли «Чибоко». Коцебу заметил только: «Виденная нами часть острова выглядит весьма печально... нет ни одного дерева, даже мелкого кустарника, изредка между мхом пробивается мелкая трава, и немногие тощие растения поднимаются из земли».

Восточнее острова вздымались высокие заснеженные горы. Это была Аляска, которую островитяне называли «Каллилак».

Пока Коцебу общался с островитянами, Шамиссо и живописец Логгин Хорис побывали на экскурсии, собрав гербарий и сделав зарисовки аборигенов.

«Рюрик» уже пошёл на север вдоль западного берега острова Св. Лаврентия, когда его догнали три байдары. В каждой находились по 8—10 человек: это были те самые туземцы, у которых только что побывал Коцебу. Они захотели осмотреть большой корабль, на котором всё вызывало изумление и восторг. Потом пошёл обмен: на всякую мелочь матросы выменяли две сотни камлаек — так назывались на Камчатке непромокаемые рубашки, сшитые из оленьих, тюленьих и моржовых кишок, незаменимые в сырую погоду. Обменяв всё, что можно, гости покинули судно, которое вскоре достигло северной оконечности острова Св. Лаврентия, где снова нырнуло в туман. Когда туман рассеялся, впереди возникли остров Кинг, острова Гвоздева, потом — мыс Принца Уэльского на американской стороне Берингова пролива.

В группе островов Гвоздева, обнаруженной ещё в 1732 году первооткрывателями Америки с запада Гвоздевым и Фёдоровым, Кук нанёс на свою карту три острова. Но Коцебу показалось, что он открыл четвёртый остров. Ему он дал имя лейтенанта Ратманова, который во время плавания Крузенштерна был вахтенным начальником молодого юнги Оттона (так Коцебу называли матросы). Когда выяснилось, что за остров был принят мыс Дежнёва, имя Ратманова всё же оставили за самым маленьким островом группы (другое его название — Малый Диомид).

От мыса Принца Уэльского «Рюрик» двинулся на северо-северо-восток, вдоль берега, уходящего вдаль. Дерзкая мысль овладела Коцебу: а не тот ли это северо-западный проход из Тихого океана в Атлантический, о котором сотни лет мечтали мореходы?

В береговой линии появился вырез — бухта, на берегу которой виднелось множество юрт, около них мелькали аборигены в мехах с луками и стрелами. Вход в небольшой залив перегородил узкий остров, названный именем адмирала Сарычева, плававшего у американских берегов ранее других мореходов. Бухту назвали заливом Шишмарёва, единственного офицера на корабле.

Берег тянулся к востоку и терялся из виду, на севере поднимался высокий горный хребет. «Я не могу описать чувства, охватившего меня при мысли, что я, может быть, нахожусь перед входом в северо-западный проход, бывший предметом столь многих поисков, и что судьба избрала меня для открытия его.

У меня появились крайняя нетерпеливость и беспокойство, ещё увеличившиеся от наступившего совершенного безветрия», — писал Коцебу.

На воду спустили две шлюпки, чтобы можно было сойти на землю и с какой-нибудь высокой точки посмотреть вдаль. С холма видны были невысокие горы, похожие на острова, закругления берега скрадывались на фоне расстилавшегося впереди открытого моря.

Но вот два горных хребта вдали стали сближаться, глубина уменьшалась. И всё же впереди был пролив, хотя и постепенно сужающийся. На якорь встали около острова, которому дали имя натуралиста Шамиссо. Открытие ознаменовали чаепитием на острове, где отыскали уютный уголок в густой траве. Было тепло — 12° по Цельсию.

Снова две шлюпки с Коцебу и Шишмарёвым пошли вперёд для поиска выхода в открытое море. Прошли 14 миль, и вдруг с вершины небольшой горы моряки заметили, что северный берег пролива соединяется с восточным. Это значило, прохода нет — впереди закругление большого и широкого залива.

«Это нечаянное открытие сильно нас опечалило... я должен был оставить надежду найти здесь проход. Земля не доставляла нам большого удовольствия: она поднимается сразу у самого берега на 120 футов в виде плоской возвышенности, покрытой мохом, а простирается, насколько взором охватить можно».

Всё! Прохода не было. Но был открыт большой залив Аляски. И он станет называться заливом Коцебу. Это произошло 6 августа 1816 года. А через два дня состоялось ещё одно открытие, иного рода. Дождь лил всю ночь. Научная группа переночевала на берегу, а утром на баркасе направилась к кораблю. Внезапно усилился ветер, поднялась волна. Начался шторм, в баркасе вдруг открылась течь, пришлось возвращаться на берег. К счастью, можно было найти много плавника и разжечь костёр, у которого моряки обсушились и приготовили пищу. Но именно благодаря шторму, заставившему вернуться на берег, и было сделано открытие. Доктор Эшшольц случайно обнаружил в береговом обрыве лёд, оказалось, что весь берег был изо льда.

Возвышаясь над морем на 100 футов (30 метров), ледяной обрыв уходил вдаль. Сверху его прикрывал слой грунта толщиной 10—45 сантиметров, изо льда тут и там вытаивали китовые кости и моржовые клыки. Коцебу и Эшшольц правильно заключили, что под действием солнечных лучей и тёплого воздуха лёд когда-нибудь растает и на месте высокого, гористого берега возникнет низина, заболоченная талой водой (а может быть, её полностью зальёт вода залива).

Почти одновременно с Коцебу подобный ископаемый лёд встретил на Новосибирских островах первый их исследователь Матвей Геденштром. Потом много будут говорить об исчезающих землях из-за таяния слагающего их льда. Ископаемый лёд найдут ещё в Якутии и на Таймыре. Но первооткрывателями этого явления были Эшшольц и Коцебу.

Поиск прохода на восток всё-таки продолжался. Особенно обнадёжил достигнутый 12 августа широкий рукав, в который втекала вода из моря. Один из американцев (так вполне справедливо называл Коцебу эскимосов), старый человек, уверял, что по этому рукаву можно дойти до моря. Он показал это в живых картинах: сел на землю, делая вид, что гребёт, потом остановился, закрыл глаза и лёг головой на руку. Эскимос повторил это девять раз, из чего можно было понять, что плыть надо до открытого моря 9 дней.